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白山離子交換固相萃取小柱方法開發(fā)

時(shí)間:2022-05-10 14:07 點(diǎn)擊次數(shù):7054

我們要分析的目標(biāo)化合物必須具備下列任意一種或以上的官能團(tuán)才能通過離子作用力將其從樣品溶液中分離出來:

(1)可生成陽(yáng)離子的官能團(tuán)(帶正電荷)

(2)可生成陰離子的官能團(tuán)(帶負(fù)電荷)

而且待分析的目標(biāo)化合物必須在一定的pH環(huán)境下才能呈離子化或中性化。

 

要有效地利用離子交換機(jī)理將目標(biāo)化合物吸附在離子交換固相萃取小柱方法開發(fā)柱上,必須滿足以下兩個(gè)條件:

(1)目標(biāo)化合物離子與吸附劑官能團(tuán)的離子態(tài)帶相反電荷;

(2)萃取環(huán)境的pH必須同時(shí)使目標(biāo)化合物和吸附劑上的官能團(tuán)帶電荷;

(3)萃取環(huán)境不能含有高濃度的帶有和目標(biāo)化合物相同電荷的競(jìng)爭(zhēng)化合物。

在實(shí)際操作中,為了滿足前兩個(gè)條件,確保99%以上的目標(biāo)化合物及固相萃取吸附劑上的官能團(tuán)能夠呈離子態(tài)或呈中性狀態(tài),應(yīng)該根據(jù)目標(biāo)化合物及固相萃取吸附劑官能團(tuán)的pKa來調(diào)節(jié)樣品或SPE柱的pH。

 

固相萃取的操作步驟

樣品萃取

1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊,插入瓶中。

2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管,纖維頭可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于樣品上部空間(頂空方式),萃取時(shí)間大約2-30分鐘。

3. 縮回纖維頭,然后將針管退出樣品瓶

GC分析

1.將SPME針管插入GC儀進(jìn)樣口。

2.推手柄桿,伸出纖維頭,熱脫附樣品進(jìn)色譜柱。

3.縮回纖維頭,移去針管。

HPLC分析

1.將SPME針管插入SPME/HPLC接口解吸池,進(jìn)樣閥置于“Load”位置。

2.推手柄桿伸出纖維頭,關(guān)閉閥密封夾。

3.將閥置于“Inject”位置,流動(dòng)相通過解吸池洗脫樣品進(jìn)樣。

4.閥重新置于“Load”位置,縮回纖維頭,移走SPME針管。


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