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保定固相萃取儀在檢測食品中三聚氰胺檢測中的應(yīng)用

時間:2022-05-10 14:19 點擊次數(shù):7554

三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機化工原料,水溶液顯弱堿性,能溶于甲醇、乙酸等,微溶于水和乙醇,不溶于C4H10O、苯等,而且在傳統(tǒng)C-18柱上保留很 差。利用此特性,人們普遍采用離子對試劑液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用方法進行檢測。但由于食品基質(zhì)復(fù)雜,使得樣品的處理甚關(guān)鍵。我們采用三酸提取,固相萃取小柱凈化,輔以固相萃取儀操作,建立一套快速、準確、重現(xiàn)性良好的樣品外理方法。

三氯醋酸具有沉淀乳及其制品中蛋白質(zhì)的作用,而且有助于三聚氰胺的溶解.由于三聚氰胺呈弱堿性。(弱陽離子化合物),采用陽離子交換柱進行凈化可達到去除雜質(zhì),提高檢測靈敏度、重現(xiàn)性和回收率的效果。

 

固相萃取儀的應(yīng)用

固相萃取儀具有高效、簡便的特點。它可通過該裝置中的氣流調(diào)節(jié)閥來控制小柱流速的大小,并可直接吹干小柱,保證每小柱在活化洗脫過程中具有良好的重現(xiàn) 性。并且可配套不同規(guī)格的固相萃取小柱(如1mL,3mL,6mL等)使用,一次操作可同時處理48個樣品。我們在奶粉中添加(2.0~50.0)   ug/mL等不同濃度的三聚氰胺,進行加標回收和重現(xiàn)性實驗,回收率在95~99%之間。相對標準偏差均小于3%。

固相萃取裝置與傳統(tǒng)的技術(shù)相比,具有多種優(yōu)勢。

(1)磁性吸附劑通常為納米級材料,相比于傳統(tǒng)填充柱材料,納米粒子的比表面積更大、擴散距離更短,所以較少量的吸附劑和較短的平衡時間里就可以實現(xiàn)萃取分離,因此具有較高的萃取能力和萃取效率;

 (2)分離過程中,只需要一個外部磁場即可實現(xiàn)相互分離,操作簡單、省時,避免了傳統(tǒng)萃取過程中的離心過濾、樣品上樣等耗時問題,且在處理復(fù)雜基質(zhì)樣品時,也不會存在萃取過程中常見的柱堵塞的問題。


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