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大連正相固定萃取

時(shí)間:2022-05-10 14:09 點(diǎn)擊次數(shù):7030

吸附劑:極性鍵合相,如硅膠鍵合-NH2、-CN_Diol(二醇基),極性吸附劑,如silica、florisil、(A-,N,B-)alumina、硅藻土等。流動(dòng)相為中等極性到非極性樣品基質(zhì)。

作用機(jī)理:

1)極性-極性相互作用

2)表面硅羥基、鋁羥基與極性化合物的極性官能團(tuán)之間相互作用,包括氫鍵,一鍵等。

3)偶極-偶極相互作用

4)偶極-誘導(dǎo)偶極相互作用

應(yīng)用:從非極性溶劑樣品中萃取極性化合物

正向作用機(jī)理:

極性作用力發(fā)生在許多固相萃取材料極性表面與樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間。常見(jiàn)的具有極性作用力的吸附劑在色譜中一般都稱(chēng)為正相色譜吸附劑。極性作用力的強(qiáng)度比非極性作用力要大,但比離子作用力的強(qiáng)度小。常見(jiàn)的極性官能團(tuán)包括羥基、胺基、巰基等。

 

非極性的基質(zhì)環(huán)境有利于吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力,因?yàn)榉菢O性溶劑沒(méi)有能夠與極性固定相材料形成氫鍵的官能團(tuán)。因此,在極性作用力的固相萃取中,樣品的基質(zhì)多為非極性的,如正己烷、二氯甲烷、菜油等,而目標(biāo)化合物多含有極性較大的官能團(tuán)。

 

常見(jiàn)的極性固定相萃取材料包括:硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土及含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的鍵合硅膠。

 

正相固相萃取模式下,溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高,它們的洗脫強(qiáng)度也逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標(biāo)化合物洗脫,選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下最大限度地洗脫干擾物,所以洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標(biāo)化合物。


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