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固原固相萃取注意事項

時間:2022-05-10 14:03 點擊次數(shù):6891

固相萃取是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù)。大多數(shù)用來處理液體樣品。萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物;也可用于固體樣品,但必須先把固體樣品處理成液體。

 

固相萃取的選擇?

固相萃取柱的種類很多,具體實驗工作中,需根據(jù)分析對象、檢測手段及實驗室條件合理選擇合適填料、合理規(guī)格的固相萃取柱。要考慮固相萃取柱對分析對象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的最終體積、及樣品溶液中被測物及干擾物的總量。

 

應(yīng)用固相萃取技術(shù)時的注意事項

1. 盡量慢

我們在用固相萃取時,面臨的一個問題就是:液體應(yīng)該以什么速率過柱流出,我的經(jīng)驗是,要想效果好,就要慢,盡量慢。

對于固相萃取柱中的填料,我們?nèi)绻植糠糯蟮乜矗軌蚩吹狡鋵嵥鼈兪怯泻芏嗟目障叮后w流通的渠道很多,如果流得快,相當(dāng)比例的待測組分還來不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢,給它們一個充分作用的機會。

2. 盡量少

在固相萃取條件選擇上,有人為了提高提取效率,盡量多加液體,或選擇填料量大的小柱,我覺得大可不必如此。尤其在用重力法時,由于效率高,很多情況下是柱頭吸附,并不是所有的填料都在起作用,填料多了不僅液體流出速度會更慢,而且在洗脫時的擴散會很明顯。

因此建議,夠用就行,在能保證效率時,填料盡量少,加液也不宜多。

3. 實驗條件不宜過分細(xì)化

固相萃取從原理上是色譜分離,但是在操作時最好只把它作為吸附萃取劑使用,由于填料性質(zhì)、松緊常有差異,因此在實際實驗中不必因為追求效果的最佳化而設(shè)計出很復(fù)雜的洗脫程序。

在建立條件中,我們應(yīng)該盡量多利用現(xiàn)成的資料,盡快地建立起體系,同時要對操作過于復(fù)雜的步驟保持警惕性,在實驗效果,實驗速率和易操作性三者中取得平衡點。


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