三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，水溶液顯弱堿性，能溶于甲醇、乙酸等，微溶于水和乙醇，不溶于C4H10O、苯等，而且在傳統(tǒng)C-18柱上保留很 差。利用此特性，人們普遍采用離子對(duì)試劑液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用方法進(jìn)行檢測(cè)。但由于食品基質(zhì)復(fù)雜，使得樣品的處理甚關(guān)鍵。我們采用三酸提取，固相萃取小柱凈化，輔以固相萃取儀操作，建立一套快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性良好的樣品外理方法。

三氯醋酸具有沉淀乳及其制品中蛋白質(zhì)的作用,而且有助于三聚氰胺的溶解.由于三聚氰胺呈弱堿性。(弱陽(yáng)離子化合物)，采用陽(yáng)離子交換柱進(jìn)行凈化可達(dá)到去除雜質(zhì)，提高檢測(cè)靈敏度、重現(xiàn)性和回收率的效果。

固相萃取儀的應(yīng)用

固相萃取儀具有高效、簡(jiǎn)便的特點(diǎn)。它可通過(guò)該裝置中的氣流調(diào)節(jié)閥來(lái)控制小柱流速的大小，并可直接吹干小柱，保證每小柱在活化洗脫過(guò)程中具有良好的重現(xiàn) 性。并且可配套不同規(guī)格的固相萃取小柱(如1mL，3mL，6mL等)使用，一次操作可同時(shí)處理48個(gè)樣品。我們?cè)谀谭壑刑砑?2.0～50.0)   ug/mL等不同濃度的三聚氰胺，進(jìn)行加標(biāo)回收和重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)，回收率在95～99%之間。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%。

固相萃取裝置與傳統(tǒng)的技術(shù)相比，具有多種優(yōu)勢(shì)。

（1）磁性吸附劑通常為納米級(jí)材料，相比于傳統(tǒng)填充柱材料，納米粒子的比表面積更大、擴(kuò)散距離更短，所以較少量的吸附劑和較短的平衡時(shí)間里就可以實(shí)現(xiàn)萃取分離，因此具有較高的萃取能力和萃取效率；

 （2）分離過(guò)程中，只需要一個(gè)外部磁場(chǎng)即可實(shí)現(xiàn)相互分離，操作簡(jiǎn)單、省時(shí)，避免了傳統(tǒng)萃取過(guò)程中的離心過(guò)濾、樣品上樣等耗時(shí)問題，且在處理復(fù)雜基質(zhì)樣品時(shí)，也不會(huì)存在萃取過(guò)程中常見的柱堵塞的問題。