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綏化固相萃取注意事項

時間:2022-05-10 14:03 點擊次數:7011

固相萃取是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術。大多數用來處理液體樣品。萃取、濃縮和凈化其中的半揮發性和不揮發性化合物;也可用于固體樣品,但必須先把固體樣品處理成液體。

 

固相萃取的選擇?

固相萃取柱的種類很多,具體實驗工作中,需根據分析對象、檢測手段及實驗室條件合理選擇合適填料、合理規格的固相萃取柱。要考慮固相萃取柱對分析對象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的最終體積、及樣品溶液中被測物及干擾物的總量。

 

應用固相萃取技術時的注意事項

1. 盡量慢

我們在用固相萃取時,面臨的一個問題就是:液體應該以什么速率過柱流出,我的經驗是,要想效果好,就要慢,盡量慢。

對于固相萃取柱中的填料,我們如果局部放大地看,能夠看到其實它們是有很多的空隙,液體流通的渠道很多,如果流得快,相當比例的待測組分還來不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢,給它們一個充分作用的機會。

2. 盡量少

在固相萃取條件選擇上,有人為了提高提取效率,盡量多加液體,或選擇填料量大的小柱,我覺得大可不必如此。尤其在用重力法時,由于效率高,很多情況下是柱頭吸附,并不是所有的填料都在起作用,填料多了不僅液體流出速度會更慢,而且在洗脫時的擴散會很明顯。

因此建議,夠用就行,在能保證效率時,填料盡量少,加液也不宜多。

3. 實驗條件不宜過分細化

固相萃取從原理上是色譜分離,但是在操作時最好只把它作為吸附萃取劑使用,由于填料性質、松緊常有差異,因此在實際實驗中不必因為追求效果的最佳化而設計出很復雜的洗脫程序。

在建立條件中,我們應該盡量多利用現成的資料,盡快地建立起體系,同時要對操作過于復雜的步驟保持警惕性,在實驗效果,實驗速率和易操作性三者中取得平衡點。


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