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五家渠固相萃取柱的預(yù)處理

時(shí)間:2022-05-10 14:05 點(diǎn)擊次數(shù):7202

一是為了潤濕和活化固相萃取填料,二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì),減少污染。

采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。

方法:

反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來預(yù)處理。

離子交換填料一般用3~5mL去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。

注意事項(xiàng):固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加人都應(yīng)保持濕潤,如果在樣品加人之前,萃取柱中的填料干了,需要重復(fù)預(yù)處理過程。

 

由于許多化合物同時(shí)具有多種官能團(tuán),在選擇固相萃取機(jī)理時(shí),應(yīng)該根據(jù)目標(biāo)化合物及干擾物的性質(zhì)來考慮采用哪種萃取機(jī)理較為有利。如:2-萘胺是一個(gè)弱堿性化合物(pKa=4.16),在一定的pH條件下還可以呈陽離子狀態(tài),同時(shí)該化合物具有疏水的非極性官能團(tuán)及親水的極性官能團(tuán)。這時(shí),就應(yīng)該根據(jù)樣品基質(zhì)的具體情況來選擇有利于將目標(biāo)化合物與干擾物分離的萃取機(jī)理。如果樣品基質(zhì)中同時(shí)含有大量的非極性干擾雜質(zhì),就應(yīng)該避免采用非極性的萃取機(jī)理,而將樣品的pH調(diào)節(jié)到低于其pKa兩個(gè)pH單位,即pH=2.16,并采用陽離子交換機(jī)理。反之,如果樣品中同時(shí)含有大量的陽離子干擾雜質(zhì),則應(yīng)該調(diào)節(jié)樣品的pH至6.16(高于pKa兩個(gè)單位),采用非極性萃取機(jī)理較為有利。


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